过滤是分离纯化过程中重要的操作步骤之一,对最终产品的纯度和收率至关重要。浊度是监测过滤性能的直接指标,通过在线浊度监测可以实时反映滤液中“颗粒物”的含量和杂质的相关信息。
对生产过程而言,在线浊度监测一方面提升生产过程的自动化程度,减少人工取样测量工作量,提升生产效率和良率。另一方面,通过实时的数据收集,优化过程和工艺参数。
例如,在板框过滤的过程中,初始阶段滤饼形成的同时浊度值不断降低,通过在线浊度可以判断产品何时符合质量要求、滤布是否发生穿透等情况,并进行自动化生产。
在细胞收获液澄清时采用的深层过滤,为防止对后续除菌滤器及层析工艺等造成过大负荷,大多对滤出液浊度要求小于20NTU。深层过滤中载量也是一个重要的指标,膜包进出口压差是衡量载量简单易用的指标之一。然而,压差是一个间接的指标,无法判断滤液质量是否真正符合要求。
相对于压力检测的方法,浊度则更直观。实际操作中,取决于流量和介质种类,压力上升时,浊度值可能仍然较低,此时以压力指标作为过滤终点会造成膜包耗材的浪费。相反,对于浊度明显上升而压力值仍然较低的情况,以压力指标作为过滤终点会造成滤液中杂质含量超标。而对于膜包逐渐破损的情况,在发生微小的渗透时,压差不会出现明显的变化,浊度则可以检测到这些“偷偷穿透的颗粒”。
基于散射-透射比值法的浊度传感器
浊度测量通常基于散射、透射(吸收)、或散射-透射比值法三种原理。
实际上,单纯使用吸收或散射的方法,时常受到介质颜色、气泡等因素的干扰;基于散射-透射比值法测量浊度可有效减少相关因素干扰,这是因为散射光强度和透射光强度在干扰因素发生时会有同步的变化,二者的比值可以补偿干扰因素造成的误差。
散射浊度一般选择前向、侧向及背向的散射角,以90°散射浊度为例,其数值大小为90°散射光强度和透射光强度的比值。
散射-透射比值法浊度测量原理示意图
双角度浊度+色度的紧凑型设计
梅特勒托利多InPro86X0ie浊度传感器基于比值法测量原理,可提供双角度浊度和色度检测,同时测量侧向90°和前向25°浊度值,及色度值。
图为InPro86X0ie浊度传感器
值得注意的是,不同尺寸的颗粒物在不同散射方向上的信号强度不同。一般而言,随着颗粒物直径接近、超过检测波长,前向散射光的强度将会显著变强,在监测滤膜穿透时往往更加灵敏。通过比较侧向和前向浊度值的趋势异同和相对大小,可帮助判断滤液组分是否发生了变化。
双角度浊度监测滤液质量
InPro86X0ie传感器提供色度测量的功能,在测量浊度的同时反映溶液颜色的变化;有助于控制产品质量和批次一致性。
从工艺研发到生产规模的无缝放大
在实际测量过程中,使用不同设备测量同一个物料会产生不同的浊度值,为获得一致的测量数据,常需要对传感器进行复杂的数据拟合。InPro86X0ie既可以使用流通池安装的方式用于实验室工艺开发/小试阶段,也可以通过管道安装的方式用于工业级/商业化生产。通过使用相同的技术方案,避免不同测量场景下数据比对的一致性问题以及繁琐的校准操作。
(a). 流通池式安装
(b).管道式安装
InPro86X0ie浊度传感器安装方式
通过在线传感器可将测量数据实时传输到DCS等控制系统,测量数据间隔可低至1秒钟,真正实现原位实时监测,避免遗漏过程变化的信息。根据实时检测的数据,可进一步对工艺进行优化,提升产能和收率。
"慧眼"识过滤,清晰监控生产质量
梅特勒托利多在线浊度传感器可以替代操作人员现场观察物料状态的工作,充当过滤系统中的一双“慧眼”,实时监测滤膜完整性及滤液质量,提升生产产率和批次一致性!
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